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XRD를 이용한 미지의 시료 정량정성 analysis(분석)

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작성일18-06-12 21:46

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X선관은 전자의 발생방식에 따라 두가지 종류로 구분되며 현재는 필라멘트 형식의 관만이 사용된다된다. X선은 빛과 동일하게 횡파이며, X선 튜브로부터 발생하는 X선은 편광되지 않으나, 모노크로미터에서 회절되는 X선은 편광되는 특징이 있따

2.1.2 X선의 발생
고속으로 가속된 전자가 금속 타깃에 충돌하게 되면, X선이 발생하게 된다된다.

2. 배경theory
2.1 X-Ray
2.1.1 광학적 characteristic(특성)
X선은 에너지가 0.1~1000KeV, 진동수는 ~인 광자이다.
최근에는 싱크로트론 궤도 방사광, SOR광등이 실용화 되어있으며, 강력하게 편광된 연속 X-선을 얻어낼 수 있따

2.1.3 연속 X선
연속 X선은 고속 전자가 양극에 충돌하여 제동하는 과정에서 방출된다된다.



『그림2』 연속 X선과 characteristic(특성) X선




『그림3』 X선의 단색화


2.2 X선 회절
2.2.1 Laue 조건


순서
XRD를 이용한 미지의 시료 정량정성 analysis(분석)
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실험결과/기타


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다. 따라서 X선관(X-Ray Tube)는 전자 발생원, 높은 가속전압, 금속타깃을 포함하게 된다된다. 본 實驗(실험)에서 이용하게 될 X-Ray Diffraction법(이하 XRD)은 X선의 파장이 원자 및 이온의 크기, 혹은 격자의 크기와 비슷한 상황에서 회절하는 현상을 이용하며, 결정구조를 해석하기 위한 가장 유력한 연구수단으로서 널리 사용된다된다. 또한 전자의 충돌방법이 같지 않기 때문에 그 에너지가 서로 다르며, 전자가 에너지를 완전히 잃을때까지 충돌이 반복되기 때문에 방출되는 X선은 연속적인 파장을 가지는 연속스펙트럼이 된다된다.
본 實驗(실험)에서는 전반적은 XRD를 이용한 시료分析(분석)을 실습한다.



『그림1』 X-선 관의 단면도


진공중에서 필라멘트를 가열하여 얻어지는 열전자를 높은 전압으로 가속해서 금속의 타깃에 충돌시키게 되면, X선이 발생한다. 분말 형태의 시료(Al2O3 ZnO2 SiO2 TiO2 B2O3)를 임의의 조성으로 혼합한뒤, X-Ray Diffraction법으로 측정(測定) 한다.

2.1.4 characteristic(특성) X선
X선 튜브의 가속전압을 높여감에 따라, 양극의 재료에 의해 정해지는 여기전압 이상에서, 연속 X선에 겹쳐 몇가지의 선스펙트럼이 나타나며 이를 characteristic(특성) X선이라 하며, Kα, Kβ등으로 표기한다. 이때 얻어진 회절데이터를 바탕으로 미지의 시료의 구성component 및 조성, 농도 그리고 결정상태등을 해석하여 본다. 연속X선은 특정파장의 X선을 필요로 하지 않는 의료용, 공업용의 투과법등에 이용한다.
A(스펙트럼에 따라 정해지는 상수), B(차폐상수), Z(원자번호)
characteristic(특성) X선의 파장은 원소의 종류에 관계가 있으며, X선 튜브의 전압과 전류의 influence을 받지 않기 때문에 X선장치의 고압전압과 튜브전류가 변하게 되더라도, 회절각의 측정(測定) 치는 전혀 變化하지 않는다. 『그림1』은 X-선 관…(투비컨티뉴드 ) 의 단면도이다. XRD에서는 Laue사진을 촬영할 때 이용된다된다.
연속 X선의 단파장쪽에는 확실한 한계값이 존재하며, 가속전압에 따라 단파장측으로 이동하게 된다된다.
원하는 characteristic(특성) X선을 얻어내기 위해서는 단색화 과정(필터)을 거치면된다된다. X선 가운데 파장이 긴 장파장의 X선은 공기중에서 감쇠운동을 많이 하기 때문에 진공중에서 측정(測定) 해야하며, 단파장의 X선은 물체에 대한 투과력이 크다.
X선에 대한 물질의 굴절률은 1보다 약간 작으며, 굴절률의 값이 거의 1에 가깝기 때문에 가시광선과는 달리 X선의 렌즈 및 프리즘을 만들수는 없다.

목 차



1. 實驗(실험)목적

2. 배경theory

3. 實驗(실험)방법

4. 예상결과

5. XRD의 활용

6. 조원의 역할

7. JCPDS(ICDD) FILE

8. bibliography


XRD를 이용한 미지의 시료 정량/정성 分析(분석)


1. 實驗(실험)목적
X선은 파장이 0.01~100Å정도의 전자기파이다.
characteristic(특성) X선의 파장은 원자구조와 밀접한 관계가 있으며 Moseley의 함수관계는 다음과 같다. 이 경우 전자의 운동에너지의 약 0.1%정도만이 X-선으로 발생하며, 이때 발생하는 X선은 전자의 제동방사에 의한 연속 X-선과, characteristic(특성) X-선으로 구분된다된다.

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